頂空進(jìn)樣瓶的操作方法

　　頂空進(jìn)樣瓶的操作方法

 

　　頂空進(jìn)樣瓶是專(zhuān)為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器，它利用頂空技術(shù)(氣體萃取)，免除了繁雜的樣品前處理過(guò)程，可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。具有方便、花費(fèi)少、易于自動(dòng)化的特點(diǎn)。主要用于氣相色譜，氣質(zhì)聯(lián)用的進(jìn)樣過(guò)程中難以得到液體樣品的分析，比如淤泥中的甲烷，固體藥品中的溶劑殘留，頂空是一選。
 

　　頂空進(jìn)樣瓶以玻璃材質(zhì)為主，極少是塑料材質(zhì)。一次性使用的進(jìn)樣瓶成本高、浪費(fèi)大、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，大多實(shí)驗(yàn)室都是將進(jìn)樣瓶清洗后重復(fù)利用。目前，實(shí)驗(yàn)室常用清洗進(jìn)樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機(jī)溶劑及酸堿洗液，然后用定制的小試管刷洗。這種常規(guī)的刷洗法缺點(diǎn)很多，洗滌劑和水的使用量大，洗滌用時(shí)長(zhǎng)，容易留有死角，如果是塑料進(jìn)樣瓶，易在內(nèi)部瓶壁留下刷痕，占用大量人力資源。對(duì)于脂質(zhì)和蛋白質(zhì)殘留污染嚴(yán)重的玻璃器皿，采用堿性裂解液進(jìn)行清洗，會(huì)取得良好的效果。
 

　　頂空進(jìn)樣瓶的操作方法：
 

　　1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
 

　　2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。
 

　　3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi)，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時(shí)，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
 

　　4、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
 

　　5、拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
 

　　6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
 

　　頂空進(jìn)樣瓶是待分析物質(zhì)進(jìn)行儀器分析的盛裝容器，其潔凈度直接影響到分析結(jié)果。隨著各界對(duì)食品質(zhì)量安全關(guān)注度的上升，色譜分析技術(shù)越來(lái)越多地運(yùn)用到食品質(zhì)量安全檢測(cè)中來(lái)，尤其在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)領(lǐng)域，色譜分析技術(shù)已經(jīng)被廣泛運(yùn)用。
 

　　一般來(lái)說(shuō)，頂空進(jìn)樣瓶包括進(jìn)樣臂、進(jìn)樣針、樣品盤(pán)、清洗系統(tǒng)、驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)等部分組成，各個(gè)部分之間緊密合作，共同帶動(dòng)著頂空進(jìn)樣瓶的正常運(yùn)行。在進(jìn)樣臂上，裝載著進(jìn)樣針，在圓形樣品盤(pán)上以其轉(zhuǎn)軸位圓心，在不同半徑上均勻分布著不同的樣品工位；進(jìn)樣臂和樣品盤(pán)在得到控制指令和信號(hào)后，產(chǎn)生協(xié)調(diào)的進(jìn)樣動(dòng)作；樣品盤(pán)每轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)樣品工位都產(chǎn)生一個(gè)信號(hào)，進(jìn)樣臂在得到信號(hào)后方可進(jìn)行吸樣動(dòng)作，從而保證進(jìn)樣臂上的進(jìn)樣針在樣品盤(pán)的不同半徑上都能準(zhǔn)確無(wú)誤的吸取目標(biāo)樣品。